普通的马弗炉,把温度升到400度左右,把装有样品的瓷舟放在马弗炉门口,马弗炉门开三分之二,此时马弗炉温度在逐渐升高,待无烟雾后,将马弗炉门关上,温度升至900摄氏度后开始计时,1小时后,取出,放入干燥器中冷却,称重。再放入马弗炉中,灼烧45分钟,至恒重。原子吸收钡的灰化温度。食品中铅的含量测定中助灰化的试剂及灰化温度的控制?灰化法处理样品的优点是什么。灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。比如测定食品中的灰分,其灰化温度取在550,因此PET可以参照这个。
普通的马弗炉,把温度升到400度左右,把装有样品的瓷舟放在马弗炉门口,马弗炉门开三分之二,此时马弗炉温度在逐渐升高,待无烟雾后,将马弗炉门关上,温度升至900摄氏度后开始计时,1小时后,取出,放入干燥器中冷却,称重。
再放入马弗炉中,灼烧45分钟,至恒重。
1200度。
1、用CaCl2、PdCl2作基体改进剂时,钡的灰化温度可达1200摄氏度,用CsCl作基体改进剂时,灰化温度可提高到1400摄氏度,灰化温度为1400摄氏度,斜坡升温时间10s,保持时间20s。
2、钡的灰化温度在1600摄氏度时吸光度最大,原子化温2650到2750摄氏度时吸光度达到最大。但实际检测中发现,原子化温度在2700摄氏度时开始出现严重的背景干扰,所以我们选择2650摄氏度为原子化温度。
一般基体改良剂是磷酸或磷酸铵。扣背景的话,灰化温度控制在450度左右。
干灰化法是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失,不适用.该法主要优点是:能处理较大样品量、操作简单、安全。灰化温度一般在500-600℃,温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。样品量,干样一般不超过10克,鲜样不超过50克。样品量过大,易引起灰化困难或时间太长,这势必引入新的误差。相反,太少,也会引入样品不均匀性的误差。时间通常控制在4-8小时。含脂肪、糖类多的样品需要较长时间,而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒,则认为灰化完全。
干法灰化是在高温破坏分解有机物, 将残留矿物质成分溶解在稀酸中, 使被测元素呈可溶态。由于在高温状态, 极易产生元素损失, 且会形成酸不溶性混合物, 产生滞留损失。如何减少损失, 从而提高方法的准确度是干法灰化所要解决的重要问题。样品在用高温电炉灰化以前, 必须先在电热板上低温炭化至无烟( 预灰化) , 然后移入冷的高温电炉中, 缓缓升温至预定温度( 500~550 ℃) , 否则样品因燃烧而过热导致金属元素挥发。如同时灰化许多试样, 应常变换坩埚在高温电炉中位置, 使样品均匀受热, 防止样品局部过热。应保证瓷皿的釉层完好, 如使用有蚀痕或部分脱釉的瓷皿灰化试样时, 器壁更易吸附金属元素, 形成难溶的硅酸盐而导致损失。灰化前, 可加入灰化助剂,常用的有HNO3、H2SO4、(NH4)2SO4、(NH4)2HPO4 等,HNO3 可促进有机物氧化分解, 降低灰化温度, 后几种使易挥发元素转变为挥发性较小的硫酸盐和磷酸盐,从而减少挥发损失。如个别试样灰化不彻底, 有炭粒, 取出放冷, 再加硝酸, 小火蒸干, 再移入高温电炉中继续完成灰化。
样品不同,灰化温度的选择也就不同,有的还加改进剂的,要根据样品的实际情况来确定,这样才可以得到满意的实验结果。
这要看你测试的是什么,一般是550度
550°C,一般有机物的灰化温度都是这样的。比如测定食品中的灰分,其灰化温度取在550,因此PET可以参照这个。
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